1.实验目的:学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法;
2.原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。
对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。
由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
意义是从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
重结晶的提纯:一、实验目的:通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法。
二、实验过程:样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
过滤及热过滤。
菊花滤纸的折法。
结晶及用活性炭脱色。
布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
产品的干燥,包括风干和烘干时仪器的使用及注意事项。
三、基本原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高, 溶解度增大,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
重结晶的溶剂所具备的条件有,
1.目标产物与杂质溶解度差异大;
2.溶解度随温度变化大;
3.理化性质稳定;
4.易分离。
活性炭加入太多的影响有吸附原料,不易过滤。
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。